上海千实：HJ 739-2015 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法

警告：实验中使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，操作过程应在通风柜中进行，按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤。

1 适用范围

本标准规定了测定环境空气中气态硝基苯类化合物的气相色谱-质谱法。

本标准适用于环境空气和无组织排放废气中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的测定。

采样体积为22.5L时，硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯的检出限为0.001mg/m3，测定下限为0.004mg/m3。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ 691 环境空气半挥发性有机物采样技术导则

HJ/T55 大气污染物无组织排放监测技术导则

HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范

3 方法原理

以硅胶采样管采集环境空气和无组织排放废气中的硝基苯类化合物，用二氯甲烷超声解吸，经气相色谱-质谱仪分离、检测。根据保留时间和质谱图定性，内标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。

4.1 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。

4.2 苯（C6H6)：农残级。

4.3 异辛烷（C8H18)：农残级。

4.4 标准物质和内标物：硝基苯C6H5NO2)邻-硝基甲苯C7H7NO2)间-硝基甲苯（C7H7NO2)、对-硝基甲苯（C7H7NO2)、间-硝基氯苯（C6H4ClNO2)、对-硝基氯苯（C6H4ClNO2)，邻-硝基氯苯 ，内标物为硝基苯-d5，以上标准品纯度应不小于98%,避光冷藏保存。

4. 5标准混合贮备溶液：ρ=2.00mg/ml。

分别称取0.05g（精确到0.0001g）标准物，分别移入25ml容量瓶中，加入2-3滴苯(4.2）溶解，再用异辛烷(4.3）定容至刻度，摇匀，移入密实瓶密封，4℃下密闭避光保存，保存期一年。也可直接购买有证混合标准溶液。