上海千实：HJ 744-2015 水质 酚类化合物的测定气相色谱-质谱法

警告：试验中所使用的溶剂和试剂均有一定的毒性，样品前处理过程应在通风橱中进行操作时应按规定要求佩带防护器具，避免溶剂和试剂直接接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定水中酚类化合物的气相色谱-质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯酚、2-氯苯酚、4-氯苯酚、五氯酚、 2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、4-硝基酚、2-甲酚、3-甲酚、4-甲酚、2,4-二甲酚等14种酚类化合物的测定。其他酚类化合物经过方法验证，也可采用本方法测定。

当取样体积为250 ml、采用选择离子扫描模式时，14种酚类化合物的方法检出限为0.1μg/L~0.2μg/L，测定下限为0.4μg/L~0.8μg/L，详见附录A。

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T14581 水质湖泊和水库采样技术指导 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ/T 493 水质样品的保存和管理技术规定

3 方法原理 在酸性条件下（pH≤1)，用液液萃取或固相萃取法提取水样中的酚类化合物，经五氟苄基溴衍生化后用气相色谱-质谱法（GC-MS）分离检测，以色谱保留时间和质谱特征离子定性，外标法或内标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。

4.1 乙酸乙酯：色谱纯。

4.2 正己烷（C6H14)：色谱纯。

4.3 丙酮：色谱纯。

4.4 甲醇：色谱纯。

4.5 二氯甲烷（CH2Cl2)：色谱纯。

4.6 硫酸（H2SO4):ρ =1.84g/ml。

4.7 盐酸（HCl):ρ=1.19g/ml。

4.8 碳酸钾。

4.9 氢氧化钠（NaOH)。