上海千实解读GB/T16886.7环氧乙烷残留测定气相色谱法

根据GB/T14233.1《医用输液、输血、注射器具检验方法第１部分：化学分析方法》，GB/T16886.7《医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》等国家标准对环氧乙烷残留量的要求，明确规定了医疗器械中针对环氧乙烷残留量的计量检测方法。一般来说，环氧乙烷通用测定方法有两种，其中比色法操作复杂，耗时且污染大；气相色谱法操作简单、高效且无污染，应用更加广泛。2023之后采用气相色谱法测定环氧乙烷残留量成为新趋势。这里我们来详细的了解一下环氧乙烷含量测定气相色谱法的详细操作。

一、使用仪器

GC6900气相色谱仪、自动顶空进样器、空气发生器、氢气发生器

二、参考标准

GB/T14233.1《医用输液、输血、注射器具检验方法第１部分：化学分析方法》

GB/T16886.7《医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》

三、测定方法

1、取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1×10-2g/L作为标准贮备液。

2、取环氧乙烷标准品适量，制成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度的标准品试样。

3、先打开氮气钢瓶（输出0.4MPa左右），再打开氢气和空气发生器电源开关以及顶空电源。

4、检查气相色谱仪的压力表是否都有压力，柱前圧0.075MPA,尾吹0.05MPA,氢气0.05MPA，空气0.05MPA（如果没有不允许开机）

5、待通气20分钟后打开气相色谱电源，设置柱箱，进样1，检测器为“开"(注意1为开，0为关)，开始升温等待温度稳定（运行状态：准备好）

6、打开在线工作站，点击通道1，点击数据采集，点击查看基线。

7、开始点火（空气压力为0.05Mpa，然后把氢气调节到0.1MPa后，点击点火按键点火，再观察是否有水雾，如有说明火已经点着；再把氢气调回到0.05Mpa

8、把配好的EO标样放入顶空加热盘中加热30分钟，30分钟后按顶空菜单的“进入"-“主菜单"-“进入顶空程序"-“启动顶空程序"。

9、当标准品试样达到气液平衡时，不同浓度的液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。

10、根据不同浓度的标准溶液对应的峰高（或面积），绘制峰高（或面积），根据公式，计算出环氧乙烷残留量。