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微波水热合成反应仪的操作及注意事项

2023-06-09 00:00 点击:

微波水热合成反应仪通过焓效应和熵效应诱导或加速化学反应和物理过程,使反应速度比常规方法加快数百倍甚至数千倍,同时提高反应选择性和收率,使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应或物理过程变得容易实现和高速完成。该产品适用于有机合成化学、药物化学、食品科学、检疫防疫、军事化学、分子生物学、分析化学、无机化学、石油化工、材料科学、生物医学等相关领域。

操作流程:

1.用之前,开机预热30min;

2.30min后按“复位”键;

3.打开仪器门,装反应釜(通电状态下可以按“开门”键开门,断电状态下可以通过仪器右侧右下角的机械开门键开门);

4.装反应釜过程中,先装主控釜,后装副控釜;装主控釜时,压力传感器在下,温度传感器在上;

5.关闭仪器门,按3~4次“确定”键,直到出现温度、时间和功率的设定界面,进行温度、时间和功率的设定(温度单位为℃,高不能超过250℃;时间单位为min;功率单位为W×100,小功率为400W,大功率不能超过1600W,选择功率时,以水热仪内反应釜数量而定,若反应釜数量为n,则功率选择为(n+2)×100W);

6.设定结束后,按操作界面右下角的“开始”键(图标为绿颜色的三角形),开始反应;

7.待设定的反应阶段结束后,会自动进入冷却程序,当温度降至60℃后,即可打开仪器门,取出反应釜,取出主控釜后,用不锈钢支架插入温度传感器口,以防止因温度降低,温度传感器口收缩。

8.关闭仪器门,切断电源。

注意事项:

1.转动转盘时,要使用“转盘”键,不能用手转;

2.装主控釜时,压力传感器在下,温度传感器在上;装副控釜时,要加爆破片,每片爆破片使用3次为安全值,同时,用手拧紧塑料螺母即可; 3.仪器在反应过程中,若温度下降,则有可能是反应物泄露,应停止程序;

4.压力和温度传感器在实验过程中不停的波动,考虑传感器没有插好,应停止程序;

5.压力达到3.5MPa时,应考虑停止程序;

6.主控釜杯盖上温度传感器口不能进水,若进水,应注入酒精后,再吹干;

7.顶板和扩口器清洗:用清水清洗,不能用有机溶剂;

8.反应釜清洗:同普通反应釜清洗流程,内罐不能用硬毛刷清洗;

9.压力传感器不能见水; 10.温度传感器好在60℃左右拔出;

11.保险丝:屏幕有1个备用(小),风机有2个备用(大);

12.温度设定过程中,若温度超过150℃,采用分步升温方式,步温度不能超过150℃,以后每步升温幅度不能超过50℃。 例如,若期望反应温度为200℃

微波样品处理设备市场目前比较混乱,用户难以分辨各种品牌仪器之间技术含量的差别,常常发现花重金所买回的仪器,可能其技术非常简陋。因此用户在采购仪器时不仅应把精力放在ICP/AAS等分析仪器上,也应增加对样品前处理仪器的重视。

分析仪器厂家则应该鼓励用户根据应用需要自由选择安全的样品前处理仪器,例如有时可能自动化放开式消解系统就比高压密闭消解系统更适合大样品量的实验室应用,而且更安全。

帮助市场树立自主的负责任的科学态度,让用户根据选用微波化学样品前处理仪器的高效率、元素回收率、安全性这三个原则进行客观、慎重的综合评估。通过提高样品前处理水平,从总体上提高实际分析化学水平。

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