上海千实：微波消解仪的操作规程及注意事项

　　操作规程

　　1. 检查仪器运行正常。

　　2. 检查转子是否干净，容器已经清洗。

　　3. 称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。

　　4. 在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂里要求至少8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。

　　5. 关上门，根据样品编写或者调出程序。

　　6. 按START，开始程序。

　　7. 结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸发或定容。

　　8. 清洗容器。

　　注意事项

　　1. 微波消解仪在运行过程中，或在运行结束时，只要压力数字显示值不是“0”时，请不要按“清零”键；

　　2. 微波制样过程中，大使用80%的加热功率；如制样罐少于4只时，要使用50%以下功率；

　　3. 在使用中除了可加热敞口容器中的水外，其它任何酸或碱、盐或固体物质，均不要单独在开口容器中加热；

　　4. 使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在，以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩，否则将出现打火或击穿；微波制样中一定避免将金属物质(如导线、金属块等)误放入谐振腔中；

　　5. 微波消解系统的制样容器用塑料制作，不能用强的机械力，其螺纹易于滑丝，应用力量要适度，这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大，否则易损坏；

　　6. 制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样，请在开口状态下保持制样容器在通风橱内进行反应，待反应平静后，盖上容器盖，把容器放入制样系统中；

　　7. 制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%；

　　8. 把控制罐放在zui右侧样罐架上(即离压力传感器通道口zui远的位置)；注：这一个罐不用安全膜，否则工作过程中无压力显示，容易出现事故。

　　9. 微波消解仪工作完成后，待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时，取下压力控制系统，取出样品罐，根据下一步测试要求将样品转移；

　　10. 从制样系统中取出样品罐后，不要用凉水冲凉，否则将导致制样罐外罐变形或破裂；

　　11. 千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗，也不要用水冲洗谐振腔。