HJ 540-2016 固定污染源废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

警告：砷化氢为剧毒气体，实验前必须检查砷化氢发生装置是否连接好，以防漏气或反应瓶被崩开。反应须在通风橱内进行，操作人员应佩戴防护用品。1 适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中以颗粒物形态存在的砷及其化合物的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。

本标准适用于固定污染源废气中以颗粒物形态存在的砷及其化合物的测定。

当采样体积为0.4m3（标准状态），定容体积为50.0ml时，本方法检出限为0.004 mg/m3, 测定下限为0.016 mg/m3（均以As计）。2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）

HJ/T 48 烟尘采样器技术条件

HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法3 方法原理

用石英纤维滤筒采集固定污染源废气中含砷颗粒物，经硝酸、硫酸、过氧化氢消解后制备成溶液，用碘化钾（KI）和氯化亚锡（SnCl2·2H2O）将此溶液中的五价砷还原为三价砷，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使三价砷进一步还原为气态砷化氢（AsH3)，与溶解在三氯甲烷（CHCl3）中的二乙基二硫代氨基甲酸银（C5H10AgNS2）作用，生成紫红色络合物，于510nm 波长处测量吸光度，在一定范围内其吸光度与砷含量成正比。4 干扰及消除

试样中100μg以下的汞、锰、铜、镍、钴、铅和铁，50μg以下的镉和锑，30μg以下的铋， 20μg以下的铬，10μg以下的硒，对测定没有明显干扰。试样中锑的含量大于50μg时，干扰砷的测定，加入3ml氯化亚锡和5ml碘化钾溶液，可抑制300μg锑的干扰。硫化物的干扰，可用乙酸铅脱脂棉除去。