HJ 546-2015 环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法

警告：实验中使用的硫酸具有腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，避免接触皮肤和衣物。溶液配制及样品预处理过程应在通风橱内操作。1 适用范围

本标准规定了测定环境空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-铝蓝分光光度法。

本标准适用于环境空气中五氧化二磷的测定。

当采集环境空气为5.0m3（标准状态），样品定容至50.0 ml时，方法检出限为0.20μg/m3, 测定下限为0.80μg/m3。2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 194环境空气质量手工监测技术规范

HJ/T 374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法3 方法原理

用过氯乙烯滤膜采集空气中颗粒物，颗粒物中的五氧化二磷与水生成正磷酸。在酸性介质中，正磷酸与铝酸按反应，在锑盐存在下生成磷铝杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，于700 nm波长处测定吸光度，五氧化二磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。4 干扰及消除

当试样中的五价砷大于0.02μg/mL时产生正干扰，加入2.0ml的混合还原剂至少可消除10pg/mI五价砷的干扰。5 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水：比电阻≥18 MΩ・cm。5.1 硫酸：ρ =1.84g/ml，优级纯。5.2 磷酸二氢钾（KH_{2PO4)：基准试剂。5.3 铝酸铵[6Mo7O24▪4H2O。5.4 抗坏血酸（C6H8O6)。5.5 酒石酸锑钾[KC4H4O6▪H2O]。5.6 亚硫酸钠（Na2SO3)。5.7 硫代硫酸钠（Na2S2O3▪5H2O)。5.8 硫酸溶液：C =5mol/L。}

量取140 ml硫酸（5.1)，边搅拌边缓缓注入盛有500 ml水的烧杯中，冷却后，用水稀释至1000 ml,混匀。5.9 铝酸铵溶液：ρ[_{6Mo7O24] =40g/L。}

称取43.34g铝酸按，用水溶解并稀释至1000ml,混匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中，于2℃-5℃保存，保存期1年。5.10抗坏血酸溶液：ρ =17g/L。

称取2.60g抗坏血酸，用水溶解并稀释至150ml，贮存于棕色瓶中，于2℃-5℃保存，保存期7天，若变色需重新配制。5.11酒石酸锑钾溶液：ρ[KC_{4H4O6]=2.70g/L。}

称取2.74g酒石酸锑钾，用水溶解并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中，于2℃-5℃