HJ 548-2016 固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法

警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和眼睛。实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。1 适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。

本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。

当采样体积为15 L（标准状态），方法检出限为2mg/m3，测定下限为8.0mg/m3。2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T 373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）3 方法原理

氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点，反应式如下：

Cl-＋AgNO3→NO3-＋AgCl ↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓

（浅砖红色）4 干扰和消除

当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。硫化氢的浓度51000mg/m3, 二氧化硫的浓度510000mg/m3，均可通过加入1ml的30％过氧化氢消除干扰。

颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度＞15g/m3时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量＞10mg/L时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。

废气中共存氯气（Cl2）时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，干扰氯化氢的测定。用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即获得氯化氢含量。5 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。