上海千实：HJ 735-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集 气相色谱-质

警告：试验中所使用的内标、替代物和标准溶液均为易挥发的有毒化学品，配制过程中应在通风柜中进行操作；应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性卤代烃的吹扫捕集／气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的测定。其他挥发性卤代烃如果通过验证也适用于本标准。

当取样量为5g时，35种挥发性卤代烃的方法检出限为0.3～0.4μg/kg，测定下限为1.2～1.6μg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3海洋监测规范 第3部分 样品采集储存与运输 GB 17378.5海洋监测规范 第5部分 沉积物分析 HJ 613土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

样品中的挥发性卤代烃用高纯氦气（或氮气）吹扫出来，吸附于捕集管中，将捕集管加热并用氦气（或氮气）反吹，捕集管中的挥发性卤代烃被热脱附出来，组分进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。

4试剂和材料

4.1实验用水：二次蒸馏水或纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。

4.2甲醇：农残级，使用前需通过检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。

4.3标准贮备液：ρ=2000mg/L。

直接购买市售有证标准溶液。在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。开封后在密实瓶中可保存一个月。

4.4标准使用液：ρ=2.5mg/L。