上海千实：HJ 750-2015 固体废物 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

警告：消解操作须在通风橱内进行，应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。

1 适用范围 本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中总铬的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中总铬的测定。

测定固体废物样品量为0.2g，定容体积为50ml且进样量为20μL时，本方法检出限为0.2mg/kg，测定下限为0.8mg/kg。测定固体废物浸出液，定容体积为50mL且进样量为20μL时，本方法检出限为0.7μg/L，测定下限为2.8μg/L。

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 5086.1 固体废物浸出毒性浸出方法 翻转法 HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 HJ557 固体废物浸出毒性浸出方法 水平振荡法

3 方法原理

将固体废物的全消解液或浸出消解液注入石墨炉原子化器中，铬离子在石墨管内经过原子化，基态铬原子对铬空心阴极灯发射的357.9nm或359 .3nm的特征谱线选择性吸收，其吸光度在一定范围内与铬的质量浓度成正比。

4 干扰和消除

4.1 低浓度的钙或磷酸盐可能对测定引起干扰，当钙离子的浓度或磷酸盐的浓度大于200mg/L时，钙的影响持续不变，磷酸盐的影响会消除。加入硝酸钙溶液浓度大于2000mg/L 时干扰会稳定。改进剂的加入参见附录C。

4.2 使用热解石墨管和涂层石墨管可以消除碳化物的影响。

5 试剂和材料

5.1 实验用水：二次蒸馏水或纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。

5.2 重铬酸钾（K2Cr2O7)：基准试剂。

5.3 硝酸钙[Ca2▪4H2O]，优级纯。

5.4 硝酸（HNO3): ρ=1.42g/ml，优级纯。

5.5 盐酸（HCl):ρ=1.19g/ml，优级纯。

5.6 过氧化氢: ρ=1.11g/ml，优级纯。