上海千实：HJ 752-2015 固体废物 铍 镍 铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

警告：实验中所使用的铍标准溶液为有毒化学品；高氯酸、硝酸、过氧化氢具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中操作。

1 适用范围 本标准规定了测定固体废物浸出液及固体废物中铍、镍、铜和铂含量的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准适用于固体废物浸出液及固体废物中铍、镍、铜和铂的测定。

测定固体废物浸出液中铍、镍、铜和铂的方法检出限分别为0.1μg/L、1μg/L、3μg/L 和2μg/L，测定下限分别为0.4μg/L、4μg/L、12μg/L和8μg/L；当取样量为0.5 g消解后定容体积为50.0ml时，测定固体废物中铍、镍、铜和铂全量的方法检出限分别为0.04mg/kg、0.2mg/kg、0.3mg/kg和0.2mg/kg，测定下限分别为0.16mg/kg、0.8mg/kg、1.2mg/kg 和0.8mg/kg。

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 300固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 HJ 557 固体废物浸出毒性浸出方法 水平振荡法

3 方法原理

固体废物浸出液或固体废物经酸消解后，注入石墨炉原子化器中，试样中的铍、镍、铜和铂经高温原子化，其基态原子分别对铍、镍、铜、铂的特征辐射谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铍、镍、铜和铂的浓度成正比。

4 干扰及消除

4.1 高于20mg/L的Fe和75mg/L的Mg对铍的测定分别产生负干扰和正干扰，加入基体改进剂氯化钯溶液，可消除干扰。

4.2 低于10 mg/L的Cu、Zn、Ni、Pb、Cd、Cr、Mn、Ba，低于50 mg/L的Ti和100 mg/L 的K、Na、Ca、Al等共存元素对铍的测定无干扰。

4.3 低于10 mg/L的Ag、Al、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Fe、Hg、Cr、Cs、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn和低于100 mg/L的K、Na、Ca、Mg等共存元素对铂的测定无干扰。

4.4 当样品基体干扰严重时，可采用标准加入法进行测定，参见附录B。