HJ 758-2015 水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法

警告：实验中所使用的溶剂、内标、替代物及标准样品均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围

本标准规定了测定水中卤代乙酸类化合物的气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴乙酸、一氯二溴乙酸和三溴乙酸共九种卤代乙酸类化合物的测定。

当取样量为40ml时，本方法的检出限为2μg/L，测定下限为8μg/L。2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理

在酸性条件下（pH<0.5)，用甲基叔丁基醚萃取水样，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生，使卤代乙酸类化合物形成卤代乙酸甲酷，气相色谱分离，电子捕获检测器（ECD）测定。以保留时间定性，工作曲线内标法定量。4 干扰和消除

样品中有干扰物质时，可以先调节水样的pH>12，用20ml正己烷萃取一次，弃去有机相，水相按试样的制备和分析步骤测定。5 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。5.1 氯化铵：优级纯。使用前于450℃马弗炉中烘烤2~3h。5.3 碳酸氢钠（NaHCO_{3)。5.4 氯化铵溶液：ρ=10mg/ml。}

称取1.0g氯化铵 =250g/L。

称取25g氯化钠（5.2）加入到100ml水中。5.6 饱和碳酸氢钠（NaHCO_{3）溶液。}

称取大于10g的碳酸氢钠用水溶解在100ml试剂瓶中，保持瓶底有碳酸氢钠结晶。