上海千实：HJ 760-2015 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法

警告：试验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行操作；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定固体废物中挥发性有机物的顶空-气相色谱法。

本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中37种挥发性有机物的测定。其它挥发性有机物如果通过验证也适用于本标准。

固体废物样品量为2g时，37种目标物的方法检出限为0.003 mg/kg-0.04 mg/kg，测定下限为0.02mg/kg-0.2 mg/kg。固体废物浸出液体积为10ml时，37种目标物的方法检出限为0.6μg/L-40.2 μg/L，测定下限为2.4μg/L-40.8μg/L。详见附录A。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范

HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法

3 方法原理

在一定的温度下，顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发，产生蒸汽压，在气液固三相达到热力学动态平衡后，气相中的挥发性有机物经气相色谱分离，用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。

4 试剂和材料

4.1 实验用水：二次蒸馏水或通过超纯水仪制备的水。使用前需经过空白试验，确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现。

4.2 甲醇：农残级或相当级别。通过空白试验，确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现。

4.3 氯化钠（NaCl)：优级纯。

在马弗炉（或箱式电炉）中400℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。

4.4 磷酸（H3PO4)：优级纯。

4.5 饱和氯化钠溶液

量取500 ml实验用水（4.1)，滴加几滴磷酸（4.4）调节pH≤2，加入180g氯化钠（4.3), 溶解并混匀。于4℃下保存，可保存6个月。

4.6 标准贮备液：ρ=1000mg/L~5000mg/L。