上海千实：HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

警告：配制锭、铍等剧毒物质的标准溶液时，应避免与皮肤直接接触。实验中使用的硝酸、盐酸、氢氟酸具有挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，整个实验过程必须在通风橱中进行操作。

1 适用范围

本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中金属元素的电感祸合等离子体质谱法。

本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中银（Ag)、砷（As)、钡（Ba)、铍、镉、钻（Co)、铬（Cr)、铜、锰、钼、镍、铅（Pb)、锑（Sb)、硒（Se)、铊、钒（V)、锌（Zn) 17种金属元素的测定。若通过验证，本标准也可适用于其它金属元素的测定。

当固体废物浸出液取样体积为25 ml时，17种金属元素的检出限为0.7 μg/L~6.4 μg/L, 测定下限为2.8 μg/L~25.6 μg/L。各元素的方法检出限详见附录A。当固体废物样品量在0.1 g时，17种金属元素的方法检出限为0.4 mg/kg~3.2 mg/kg，测定下限为1.6 mg/kg~12.8 mg/kg。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范

HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法

HJ557 固体废物浸出毒性浸出方法 水平振荡法

3 方法原理

固体废物或固体废物浸出液经微波消解预处理后，采用电感祸合等离子体质谱仪进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。

4 干扰和消除

4.1 质谱型干扰

质谱型干扰主要包括同量异位素干扰、多原子离子干扰、氧化物和双电荷干扰等。同量异位素干扰可以使用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除。常用的质量数干扰校正方程见附录B-1。

多原子离子干扰是ICP-MS主要的干扰来源，可以利用干扰校正方程、仪器优化以及碰撞反应池技术进行消除。常见的多原子离子干扰见附录B-2。

氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低干扰程度。

4.2 非质谱型干扰

非质谱型干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。非质谱型干扰程度与样品基体性质有关，可通过内标法、仪器条件优化或标准加入法等措施消除。