上海千实：HJ 806-2016 水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集 气相色谱法

1 适用范围 本标准规定了测定水中丙烯腈和丙烯醛的吹扫捕集/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、海水、工业废水和生活污水中丙烯腈和丙烯醛的测定。当取样体积为5ml时，丙烯腈和丙烯醛的检出限均为0.003mg/L,测定下限均为0.012mg/L。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

GB 17378.3海洋监测规范 第3部：样品采集、贮存与运输

3 方法原理

样品中的目标化合物经高纯氮气（或其他惰性气体）吹扫后吸附于捕集管中，迅速加热捕集管并以高纯氮气（或其他惰性气体）反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测。以保留时间定性，色谱峰面积（峰高）定量。

4 干扰和消除

在优化后的色谱和吹扫条件下未见有明显的干扰物质，若对定性结果有疑问，可采用 GC/MS或双柱定性。辅助定性的柱特征和色谱参考条件见附录A。

5 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。

5.1 磷酸：ρ=1.87g/ml。

5.2 磷酸溶液：1+9，用磷酸配制。

5.3 抗坏血酸。

5.4 丙烯腈：色谱纯。

5.5 丙烯腈标准中间液：ρ =12500mg/L。

于20℃室温下用丙烯腈配制。移取适量实验用水于10ml容量瓶，置于天平上称重；并小心滴入数滴丙烯腈，再次称重；根据两次称重质量之差确定丙烯腈的准确加入质量。用实验用水定容至标线，摇匀，计算丙烯腈标准中间液的准确浓度（精确至10 mg/L)。转入带聚四氟乙烯螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，混匀，临用现配。亦可购买市售有证标准物质。

5.6 丙烯腈标准使用液：ρ =125mg/L。