上海千实：HJ 809-2016 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法

警告：亚硝胺类化合物是致癌物，其标准物质和标准贮备液在使用过程中，避免接触皮肤、眼睛等；应在通风良好的室内通风橱中进行操作；使用二氯甲烷、乙醚、戊烷等试剂时，应佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物。

1适用范围 本标准规定了测定水中亚硝胺类化合物的气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二正丙胺和N-亚硝基二苯胺的测定。 当取样体积为250 ml时，本标准的方法检出限分别为：N-亚硝基二甲胺0.6μg/L、 N-亚硝基二乙胺0.5μg/L、 N-亚硝基二正丙胺0.5μg/L、 N-亚硝基二苯胺0.4μg/L;测定下限分别为：N-亚硝基二甲胺2.4μg/L、N-亚硝基二乙胺2.0μg/L、N-亚硝基二正丙胺2.0μg/L、N-亚硝基二苯胺1.6μg/L。

2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范

3方法原理

用二氯甲烷萃取样品中的亚硝胺类化合物，经脱水和浓缩，弗罗里硅土柱或碱性氧化铝柱净化后定容。用毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器（Fl D)测定。以保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

4.1二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。

4.2甲醇（CH3OH)：农残级。

4.3丙酮：农残级。

4.4戊烷（C5H12)：农残级。

4.5乙醚2O]：农残级。

4.6硫代硫酸钠（Na2S2O3)：优级纯。

4.7无水硫酸钠（Na2SO4)：优级纯。 使用前，应在马弗炉中于450℃灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，置于干燥器中保存。

4.8氯化钠（NaCl)：优级纯。