上海千实：HJ 811-2016 水质 总硒的测定 3,3＇-二氨基联苯胺分光光度法

警告：硝酸和高氯酸具有强腐蚀性和强氧化性，盐酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有样品的消解过程应在通风橱内操作。甲苯和3, 3’-二氨基联苯胺属有毒试剂，实验中产生的废液应收集处理。

1 适用范围  本标准规定了测定水中总硒的3,3’-二氨基联苯胺分光光度法。  本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总硒的测定。  当取样体积为200 ml，使用30mm比色皿时，本标准的方法检出限为2.0μg/L,测定下限为8.0 μg/L。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91地表水和污水监测技术规范

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 总硒（Total selenium)

样品经消解后测得的硒，即样品中有机硒和无机硒的总和。

4 方法原理

经混合酸消解后，样品中的总硒被盐酸经胺全部还原至四价，在酸性条件下与显色剂3,3,- 二氨基联苯胺（3,3'-Diaminobenzidine）产生络合反应生成黄色化合物，经甲苯萃取后在420nm 波长处测量吸光度。在一定浓度范围内，总硒的含量与吸光度值符合朗伯一比尔定律。化学反应方程式如下：

5 干扰和消除

水中常见离子一般不会干扰本方法总硒的测定。铁离子浓度大于50mg/L时会产生干扰，可用乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na)混合试剂掩蔽或消除干扰。

6 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

6.1盐酸：ρ =1.19g/ml，优级纯。