上海千实：HJ 822-2017 水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法

警告：二氯甲烷、苯胺类化合物混合液等试剂和溶液均为挥发或半挥发有毒物，其溶液配制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物。

1 适用范围 本标准规定了水中19种苯胺类化合物的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中苯胺类化合物的测定。

19种苯胺类化合物包括苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺、2-硝基苯胺、 2, 4, 6-三氯苯胺、3, 4-二氯苯胺、3-硝基苯胺、2, 4, 5-三氯苯胺、4-氯-2-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、2, 6-二氯-4-硝基苯胺、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺、2-氯-4, 6-二硝基苯胺、2, 6-二溴-4-硝基苯胺、2, 4-二硝基苯胺、2-溴-4, 6-二硝基苯胺。经验证后，其它苯胺类化合物也可用本方法。

当取样量为1000ml，浓缩体积为1.0ml时，方法检出限为0.05μg/L~0.09μg/L，测定下限为0.20μg/L~0.36μg/L，详见附录A。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378 海洋监测规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理

水样中苯胺类化合物在pH≥11条件下以二氯甲烷萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后，用气相色谱/质谱仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用内标法定量。

4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。4.1 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。4.2 异丙醇：农残级。4.3 正己烷（C_{6H14)：农残级。4.4 甲醇：农残级。}