上海千实：HJ 829-2017 环境空气 颗粒物中无机元素的测定 能量色散X射线荧光光谱

1 适用范围

本标准规定了测定环境空气和无组织排放颗粒物中无机元素的能量色散X射线荧光光谱法。

本标准适用于利用滤膜采集的环境空气和无组织排放颗粒物中钠（Na）、镁（Mg）、铝（AI）、硅（Si）、磷（P）、硫（S）、氯（Cl）、钾（K）、钙（Ca）、钪（Sc）、钛(Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钻（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、硒（Se）、银（Sr）、溴（Br）、镉（Cd）、钡（Ba）、铅（Pb）、锡（Sn）、锑（Sb）等元素的测定。 本标准也适用于经方法验证能够达到准确度和精密度要求的其他无机元素。

在本标准推荐的各元素特征谱线条件下，方法检出限及测定下限见附录A。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ 93 环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）采样器技术要求及检测方法

HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范（试行）

HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则

HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范

HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法

3 方法原理

X射线管产生的初级X射线照射到平整、均匀的颗粒物样品表面上时，被测元素释放出特征X射线荧光直接进入检测器。经电子学系统处理得到不同能量（元素）的X射线荧光能谱。采用全谱图拟合或特定峰面积积分的方式获取特征X射线荧光强度。颗粒物负载量在一定范围内，采用薄样品分析技术，被测元素特征谱峰强度与其含量成正比。

4 干扰和消除

通常采用全谱图拟合或特定峰面积积分两种方式获取强度。元素含量较低且无干扰时，可选某区间特定谱峰净面积方式获取强度。存在干扰时，应采用全谱图拟合方法对重叠谱峰进行解析，扣除干扰峰的影响，得到目标元素特征谱峰强度。干扰元素拟合解析示例参见附录B表B.4。

5 试剂和材料

5.1 负载在聚酯膜（Mylar film）或聚碳酸酯核孔膜（Nuclepore polycarbonate membranes）上的单元素或化合物标准样品，（0.5~50）μg/cm2,以单元素含量计。