上海千实：HJ 832-2017 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法

警告：微波酸消解的操作过程须在通风橱内进行，应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了土壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法。

本方法适用于土壤和沉积物中砷（As)、钡（Ba)、铍、铋、镉、钴（Co)、铬（Cr)、铜（Cu)、汞（Hg)、锰（Mn)、镍、铅（Pb)、锑（Sb)、硒（Se)、铊、钒（V）和锌（Zn)等17种金属元素总量的消解。若通过验证，本方法也适用于其他金属元素总量的消解。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第三部分：样品采集、贮存与运输 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理

土壤或沉积物样品和酸的混合物吸收微波能量后，使酸的氧化反应活性增加，在高温、高压条件下将样品中的金属元素释放到溶液中。

4 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。

4.1 实验用水：新制备的二次去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率≥18MΩ▪cm 。

4.2 硝酸：ρ=1.42g/ml。

4.3 盐酸：ρ=1.19g/ml。

4.4 氢氟酸：ρ=1.16g/ml。

4.5 高氯酸：ρ =1.67g/ml。

4.6 硝酸溶液：1+99，用硝酸(4.2）配制。

4.7硝酸溶液：1+1，用硝酸(4.2）配制。

5 仪器和设备

5.1 微波消解装置

采用密闭微波消解装置，能同时进行多个样品的前处理。一般功率为400-4600 W，感应温度控制精度为士2.5℃，配备微波消解罐。

注：需定期对磁控管进行维护保养。

5.2 分析天平：精度为0.0001g。

5.3温控加热设备：温度控制精度为±5℃。