上海千实：HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法

警告：试验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免有机溶剂和标准物质直接接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。 本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。

取样量为20.0g，定容体积为1.0ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06mg/kg~0.3 mg/kg，测定下限为0.24 mgIkg~1.20mg/kg。详见附录A。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理

土壤或沉积物中半挥发性有机物采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（凝胶渗透色谱或柱净化）对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。

4.1 丙酮：农残级。

4.2 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。 4.3 乙酸乙酯：农残级。 4.4 环己烷（C6H12)：农残级。

4.5 二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。