上海千实：HJ 850-2017 水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法

警告：硝磺草酮具有一定的毒性，标准溶液的配制应在通风柜内操作，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定水中硝磺草酮的液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硝磺草酮的测定。当进样量为20μL时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L。

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理

水中的硝磺草酮经直接进样后，用具有紫外检测器的液相色谱分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。

4 干扰及消除

当水样中共存的有机物干扰硝磺草酮测定时，可以通过改变色谱条件，使硝磺草酮与干扰物分离，或将水样先用正己烷萃取去除部分干扰，取水相进行分析。

5 试剂和材料

实验用水为不含有机物的纯水。

5.1 磷酸（H3PO4):ρ=1.69g/ml，优级纯。

5.2 乙腈：液相色谱纯。

5.3 硝磺草酮：纯度≥99%。

5.4 硝磺草酮标准贮备液：ρ=100μg/mL。

称取0.010g（精确至0.1 mg)硝磺草酮，用少量乙腈，用水稀释至10ml。

5.6 硝磺草酮标准使用液Ⅱ:ρ=1.00μg/mL。

准确移取1.00ml硝磺草酮标准使用液，用水稀释至10ml。