上海千实：HJ 866-2017 水质 松节油的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法

警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行，应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围 本标准规定了测定水中松节油的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中松节油的测定。 当取样体积为5ml时，松节油的方法检出限为0.5μg/L，测定下限为2.0μg/L。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理

水中的松节油经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，迅速加热捕集管并以高纯氦气（或氮气）反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱检测器检测。依据松节油主要成分α-蒎烯和β-蒎烯的保留时间和质谱图与标准物质比对定性，内标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 松节油（C10H16）标准溶液：ρ=500μg/ml，溶剂为甲醇，市售有证松节油混合标准溶液。

4.3 松节油标准使用溶液：ρ=20.0μg/ml。

吸取400μl松节油标准溶液定容，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于0~4℃冷藏可保存一个月。

4.4 内标标准溶液：1,2-二氯苯-d4, p=2000μg/ml，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。

4.5 内标标准使用液：ρ=20.0μg/ml。